气凝胶干燥工艺是制备这种特殊材料的关键步骤,其核心目标是在保持湿凝胶原有纳米级多孔结构的前提下去除内部溶剂。以下是几种主流的干燥方法及其技术要点:
超临界干燥法
原理与过程:将含有溶剂的湿凝胶置于高压釜中,通过升温加压使溶剂达到超临界状态(如液态CO或乙醇)。此时溶剂无气液界面,可避免毛细管力导致的结构坍塌。操作前需预充氮气防止蒸发,并确保溶剂与超临界介质互溶。
优势:能完整保留气凝胶的三维网络结构,产品纯度高;工艺成熟且配套完善,被爱彼爱和、晨光新材等企业广泛采用13。
局限性:设备投资大、能耗高;使用CO时需漫长溶剂替换流程,时间成本较高。适用于实验室小规模制备或对结构要求严格的场景。
常压干燥法
原理与过程:在常温常压下进行,需先将凝胶内的溶剂逐步替换为低表面张力试剂(如烷烃类),再通过化学改性将亲水羟基转为疏水基团以降低收缩应力,z后自然蒸发干燥。
优势:无需高压设备,操作简便且成本低,适合工业化批量生产。我国已通过低成本无机硅源结合该技术实现制造成本降至超临界法的1/203。
挑战:工艺控制难度大,需精准调控溶剂梯度替换和表面修饰参数,否则易因界面张力破坏孔隙结构。
冷冻干燥法
原理与过程:先将湿凝胶快速冷冻至-40℃以下使溶剂结晶固化,随后在真空环境下直接升华固态冰晶为气体,跳过液态阶段以消除毛细作用力。LYO系列冻干机可实时监控温度、真空度等参数保证批次稳定性5。
优势:有效避免干燥过程中的网络塌陷,尤其适合制备粉末状或异形结构气凝胶;安全性高且易于规模化生产。
应用拓展:可通过控制冰晶生长方向调节微观形貌,满足特定性能需求(如定向导热系数设计)。
亚临界干燥法
原理与特点:在低于溶剂临界点的条件下进行干燥,兼具安全性与一定结构保持能力。相较于超临界法危险性更低,但可能牺牲部分孔隙完整性。
适用场景:用于对干燥条件有特殊要求的精细化工领域,平衡成本与性能需求。
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